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影響吹掃捕集效率的因素有哪些?

更新時(shí)間:2023-11-16      點(diǎn)擊次數(shù):1403
從動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)(吹掃-捕集)衍生出的各種設(shè)備,吹掃捕集儀就是其中一種,它儀是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個(gè)捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。
 
吹掃捕集氣相色譜法分析步驟大致如下:
①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
②將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
④打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱;
⑥進(jìn)行色譜分析。
 
全自動(dòng)吹掃捕集儀是一款取樣、進(jìn)樣、清洗一體式吹掃捕集儀??梢詫⒁后w樣品自動(dòng)準(zhǔn)確取樣到吹掃管中進(jìn)行吹掃后通過捕集阱吸附分析物質(zhì),也可以對(duì)固體樣品加入蒸餾水后直接進(jìn)行吹掃捕集。廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析如飲用水、 廢水、土壤中有機(jī)污染物分析。
 
影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度準(zhǔn)時(shí)間等?;衔锊煌浯祾咝室采杂胁煌?。
 
1、吹掃溫度
提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依靠于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí),吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增強(qiáng),不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分別柱的分別也帶來困難,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用。所以普通選取50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分,可以采納更高的吹掃溫度。
 
2、樣品溶解度
溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,提高吹掃溫度才干提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠轉(zhuǎn)變樣品的溶解度,通常鹽的濃度大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也有區(qū)分。
 
3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)光
吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)光的乘積。通常用控制氣體體積來挑選合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,普通控制在400~500mL之間。
 
4、捕集效率
吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱溫度挺直影響捕集效率,挑選合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
 
5.解吸溫度準(zhǔn)時(shí)間
一個(gè)迅速升溫重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,它影響囫圇分析辦法的精確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰寬。因此,普通都挑選較高的解吸溫度,對(duì)于水中的有機(jī)物(主要是芳經(jīng)和鹵化物),解吸溫度通常采納200℃。在解吸溫度確定后,解吸時(shí)光越短越好,從而得到對(duì)稱的色譜峰。

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