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二次熱解析儀的具體操作方法介紹

更新時(shí)間:2022-04-20      點(diǎn)擊次數(shù):4607
熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù),其主要設(shè)備是熱解吸儀。熱解吸進(jìn)樣不*等同于頂空分析,熱解吸進(jìn)樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進(jìn)樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進(jìn)樣的一部分,可以把熱解吸進(jìn)樣技術(shù)看作頂空進(jìn)樣技術(shù)的特例。
 
二次熱解析儀工作原理:
 
熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過(guò)氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。解析過(guò)程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中(一級(jí)解析);第二步,富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級(jí)解析)。
 
二次熱解析儀的具體操作方法:  
 
1、設(shè)定溫度  
 
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),按設(shè)置鍵(A/M)2秒,儀器進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài),此時(shí)顯示的設(shè)定值后一位(個(gè)位數(shù))的小數(shù)點(diǎn)開(kāi)始閃動(dòng)(如同光標(biāo)),增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標(biāo)的位置。將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后,再按設(shè)置鍵(A/M)就完成了設(shè)定狀態(tài),打開(kāi)工作開(kāi)關(guān),快速升到設(shè)定溫度,溫度設(shè)定好以后,可以直接開(kāi)機(jī)使用,無(wú)須每次設(shè)定,本儀器出廠時(shí),已經(jīng)對(duì)溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化,無(wú)須重新設(shè)置。  
 
2、設(shè)定載體流量  
 
接上氮?dú)?,打開(kāi)氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。  
 
3、操作規(guī)程  
 
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測(cè)量值與設(shè)定值溫度相近時(shí),將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)的密封性,將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開(kāi)載氣閥開(kāi)關(guān),用秒表計(jì)時(shí)解吸100mL所需要的時(shí)間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。解吸到100mL時(shí),關(guān)閉載氣閥,取下100mL注射器,逆時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過(guò)程。  

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