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空氣中氯乙烯的熱解吸氣相色譜測(cè)定方法

更新時(shí)間:2021-03-10      點(diǎn)擊次數(shù):3732
原理:

用活性炭管采集空氣中氯乙烯,熱解吸后進(jìn)樣,經(jīng)鄰苯二甲酸二壬酯柱分離后,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,峰高定量。


儀器介紹:


活性炭管:用長(zhǎng)250mm,內(nèi)徑3.5~4.0mm,外徑約6mm的玻璃管,裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。在裝管前應(yīng)先將活性炭于300~350℃通氮?dú)馓幚?~4h。裝管后再用氮?dú)庥谙嗤瑴囟认麓?~3min。裝管前也可不處理, 裝管后用氮?dú)庥谏鲜鰷囟认麓?~10min。短時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)兩端套上塑料帽保存,長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)兩端用火熔封保存。


采樣泵, 0~1L/min。


注射器,100mL,1mL。 


國(guó)產(chǎn)熱解吸:熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測(cè)溫表及氣體流量控制器等部分組成,控溫范圍   為100~350℃, 解吸氣體為氮?dú)猓?流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中,并使通過(guò)管中氣體先經(jīng)預(yù)熱,活性炭受熱均勻。


氣相色譜儀:氫焰離子化檢測(cè)器。0.4ng氯乙烯給出的信噪比不低于31。


色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。鄰苯二甲酸二壬酯:6201擔(dān)體=10:100;


柱溫:90℃(單獨(dú)測(cè)氯乙烯時(shí)可用60℃);


汽化室溫度:室溫;


檢測(cè)室溫度:150℃;  


載氣(氮?dú)? :40mL/min。


采樣:


在采樣地點(diǎn)打開(kāi)活性炭管, 兩端孔徑至少為2mm, 垂直放置, 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽,盡快分析。


分析步驟:


對(duì)照試驗(yàn)


將活性炭管帶至現(xiàn)場(chǎng),隨樣品一起帶回實(shí)驗(yàn)室,照樣品分析,作為空白對(duì)照。


樣品處理   


把樣品管進(jìn)氣口與100mL注射器相聯(lián), 放在熱解吸裝置上, 用氮?dú)庖?0~60mL/min的速度于200℃解吸,解吸體積為100mL。


標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制


用1mL注射器取一定體積的氯乙烯純氣(在標(biāo)準(zhǔn)狀況下,1mL氯乙烯氣體質(zhì)量為2.79mg),注入100mL注射器中,配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。取一定量氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣,稀釋成0.015,0.03,0.15,0.3jg/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體,取1mL進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高,每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高的平均
值,以氯乙烯的含量對(duì)峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。

測(cè)定   


取1mL解吸氣進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高定量。色譜圖見(jiàn)下圖。


在應(yīng)用熱解吸方法時(shí),應(yīng)首先試驗(yàn)被測(cè)有機(jī)化合物在該解吸溫度下的解吸效率,解吸接近*時(shí)方可使用。如解吸效率稍低,但結(jié)果尚穩(wěn)定,在用標(biāo)準(zhǔn)氣定量計(jì)算結(jié)果時(shí),應(yīng)予校正。


為了檢查活性炭管是否污染,一般*樣品需分析2~3支空白管,空白管應(yīng)和采樣管一同帶到現(xiàn)場(chǎng),然后從現(xiàn)場(chǎng)帶回作為空白分析。

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