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吹掃捕集的特點和操作步驟

更新時間:2017-08-09      點擊次數(shù):4192
吹掃捕集屬于氣相萃取范疇,通常情況下經(jīng)吹掃捕集的氣體均直接進人檢測器中進行檢測。與吹掃捕集聯(lián)用的儀器以氣相色譜儀應用。

吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。

吹掃捕集過程一般分為吹掃、吸附和解吸三個步驟。基于VOCs在水相及其上方空間存在分配平衡,吹掃階段用惰性氣體對溶液連續(xù)鼓泡,將VOCs從溶液中吹掃出來;頂空氣相中的有機物在惰性氣體推動下進入捕集器并富集在吸附劑上,理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過泄漏體積;當解吸器迅速加熱捕集管至預定高溫時,表面吸附的有機物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱,與此同時,GC運轉起來開始進行色譜分析。吹掃捕集與熱解吸結合簡化了樣品處理過程,對GC而言未經(jīng)稀釋的熱吹脫產(chǎn)物有利于尖銳對稱色譜峰的形成,所以吹掃捕集法的靈敏度比溶劑萃取法高得多,檢測限達到1μg/kg數(shù)量級,是一種的樣品前處理技術。 

吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下:
 
①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
②將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通人吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
④打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
⑤加熱吸附管進行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進人分析柱;
⑥進行色譜分析。 

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